声明

本文是学习GB-T 1653-2013 邻、对硝基氯苯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了邻硝基氯苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标

签、包装、运输和贮存。

本标准适用于邻硝基氯苯、对硝基氯苯的产品质量控制。

分子式:C₆H₄CINO₂

结构式:

style="width:1.25332in;height:1.16006in" />

邻硝基氯苯

CAS RN: 88-73-3

相对分子质量:157.55(按2009年国际相对原子质量)

style="width:0.72011in;height:1.72678in" />

对硝基氯苯

100-00-5

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 2385 染料中间体 结晶点测定通用方法

GB/T 2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则

GB 12268—2012 危险货物品名表

GB12463 危险货物运输包装通用技术条件

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15603 常用化学危险品贮存通则

GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

3 要求

邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定。

GB/T 1653—2013

1 邻硝基氯苯的质量要求

项 目

指 标

试验方法

优等品

合格品

(1)外观

浅黄色至黄色熔铸体或油状液体

6.2

(2)干品结晶点/℃ ≥

31.7

31.5

6.3

(3)邻硝基氯苯纯度/% ≥

99.50

99.00

6.4

(4)低沸物含量/% ≤

0.10

0.20

6.4

(5)间硝基氯苯含量/% ≤

0.10

0.20

6.4

(6)对硝基氯苯含量/% ≤

0.20

0.30

6.4

(7)高沸物含量/% ≤

0.10

0.20

6.4

(8)2,4二硝基氯苯含量/%≤

0.05

0.10

6.4

(9)水分的质量分数/% ≤

0.10

0.20

6.5

对硝基氯苯的质量应符合表2的规定。

表2 对硝基氯苯的质量要求

项 目

指 标

试验方法

优等品

一等品

合格品

(1)外观

浅黄色至黄色熔铸体

6.2

(2)干品结晶点/℃ ≥

82.4

82.0

81.5

6.3

(3)对硝基氯苯纯度/% ≥

99.50

99.00

98.50

6.4

(4)低沸物含量/% ≤

0.10

0.20

0.20

6.4

(5)间硝基氯苯含量/% ≤

0.20

0.30

0.50

6.4

(6)邻硝基氯苯含量/% ≤

0.20

0.30

0.50

6.4

(7)2,4二硝基氯苯含量/%≤

0.05

0.10

0.10

6.4

(8)水分的质量分数/% ≤

0.10

0.20

0.20

6.5

4 安全信息

4.1 安全

根据GB12268—2012
规定,邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质,危险品编号为 UN:
1578(CN:61678),
遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的氮氧化物
和氯化物气体。对黏膜和皮肤有刺激作用。经吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程

中应采取必要的防护措施,严格注意安全。

4.2 安全技术说明书

按 GB/T16483,
邻硝基氯苯、对硝基氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应

包括如下内容:

GB/T 1653—2013

a) 该产品的危险性信息;

b) 安全使用方法;

c) 运输、储存要求;

d) 防护措施;

e) 应急处理措施等。

5 采样

以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T
6678—2003 中7 . 6的 规定。采样管应符合 GB/T6680—2003
中6.2的规定。所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂
质落入产品中。取样时先将桶放入化料池,待桶内物料全部熔化后搅匀,用采样管自桶的底部、中部和
上部取出液态样品,收入搪瓷杯中,生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于搪瓷杯中。所采样品
总量不得少于500 g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴

标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验,
一个保存备查。

6 试验方法

6.1 一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。

检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。

6.2 外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

6.3 干品结晶点的测定

取试样约50 g 及 5 A 分子筛约10 g 于125 mL
清洁干燥的磨口广口瓶中,盖紧瓶塞,将邻硝基氯
苯置于(50±2)℃,将对硝基氯苯置于(100±2)℃的恒温烘箱中,使试样全部熔化,脱水15
min (熔化过

程中摇动试样瓶数次),然后按 GB/T 2385 规定的方法进行结晶点测定。

6.4 邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定

6.4.1 仪器设备

a) 气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T 9722—2006
中6.3的规定,稳定性应符合GB/T 9722—

2006 中6.4.2的规定;

b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);

c) 色谱柱:长30 m, 内径0.32 mm, 膜厚0.25μm;

d) 固定相:(14%-氰丙基-苯基)— 甲基聚硅氧烷(如DB-1701
或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱);

e) 微量注射器:10μL;

f) 色谱工作站或积分仪。

6.4.2 试剂

三氯甲烷。

GB/T 1653—2013

6.4.3 色谱分析条件

色谱分析条件如表3所示。

表 3 色谱分析条件

控 制 参 数

操 作 条 件

载气

氮气

载气压力/kPa

50

检测器温度/℃

300

汽化室温度/℃

280

燃烧气(氢气)流量/(mL/min)

30

助燃气(空气)流量/(mL/min)

300

补偿气

氮气

补偿气流量/(mL/min)

29

分流比

30:1

升温程序

初始柱温/℃

80

保持时间/min

0

一阶升温速率/(℃/min)

10

一阶温度/℃

140

一阶温度保持时间/min

5

二阶升温速率/(℃/min)

20

终止温度/℃

250

终止温度保持时间/min

5

进样量/μL

1

定量方法

面积归一法

注:可根据仪器不同,选择最佳分析条件。

6.4.4 样品的测定

称取试样0.5 g 左右(精确至0 .0001 g) 于10 mL
容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释到刻度,摇匀。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取1 μL
样品溶液进样。待出峰完毕后,用

色谱工作站或积分仪进行结果处理。

6.4.5 结果计算

邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量以w;
计,数值用%表示,按式(1)计算:

style="width:2.29329in;height:0.59334in" />

…………………………

(1)

式中:

A: 邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值;

∑A,— 邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值之和。

GB/T 1653—2013

计算结果保留到小数点后两位。

注1:邻硝基氯苯

低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯峰前除间、对硝基氯苯以外所有流出组分。

高沸物为邻硝基氯苯峰后除2,4-二硝基氯苯以外所有流出组分。

注2:对硝基氯苯

低沸物为溶剂峰后对硝基氯苯峰前除间硝基氯苯以外所有流出组分。

高沸物为邻硝基氯苯峰后除邻硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯以外所有流出组分。

6.4.6 允许差

邻硝基氯苯、对硝基氯苯平行测定结果的差值不大于0.20%,其他有机杂质平行测定结果的差值

不大于0.02 %。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

6.4.7 色谱图

邻硝基氯苯色谱示意图见图1、对硝基氯苯色谱示意图见图2。

style="width:9.32672in;height:5.20674in" />

说明:

1——氯苯;

2——对二氯苯;

3——硝基苯

4——间硝基氯苯;

5——对硝基氯苯;

6——邻硝基氯苯;

7——2,5-二氯硝基苯;

8——2,4-二硝基氯苯。

1 邻硝基氯苯气相色谱示意图

GB/T 1653—2013

style="width:9.70668in;height:4.76674in" />

说明:

1— 氯苯;

2——对二氯苯;

3——硝基苯;

4——间硝基氯苯;

5——对硝基氯苯;

6——邻硝基氯苯;

7——2,4-二硝基氯苯。

2 对硝基氯苯色谱示意图

6.5 水分的测定

6.5.1 测定步骤

按 GB/T 2386—2006 中3.4规定的方法进行。称样量为2 g~5g (精确至0.0001
g),溶剂为1体

积甲醇和3体积三氯甲烷的混合溶液。

6.5.2 允许差

水分平行测定结果的差值不大于0.03
%(质量分数),取测定结果的算术平均值作为测定结果。

7 检验规则

7.1 检验分类

本标准第3章表1、表2所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中第(2)、表2中第(2)项
外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。

但如有下述情况需随时进行型式检验:

a) 新产品最初定型时;

b) 产品异地生产时;

c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;

d) 停产三个月后又恢复生产时;

e) 客户提出要求时。

7.2 出厂检验

邻硝基氯苯、对硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产

GB/T 1653—2013

厂应保证所有出厂的邻硝基氯苯、对硝基氯苯都符合本标准的要求。

7.3 复检

如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新

检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。

8 标志、标签、包装、运输和贮存

8.1 标志

邻硝基氯苯、对硝基氯苯的每个包装容器上都应按GB190 和 GB/T
191中的有关规定涂印耐久、

清晰的标志,标志内容至少应有:

a) 产品名称;

b) 生产厂名称、厂址;

c) 生产日期;

d) 生产许可证编号和标志;

e) 净含量;

f) 警示标志(毒性物质)。

8.2 标签

产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级等。

标签的编写应符合GB15258 的规定。

8.3 包装

邻硝基氯苯、对硝基氯苯用清洁、干燥、坚固的200 L
钢桶包装,每桶净含量200 kg±2.0 kg。 其他

包装可与用户协商确定。产品的包装应符合GB12463 的有关规定。

8.4 运输

邻硝基氯苯、对硝基氯苯在运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装轻卸,防止包装及容器损坏。

8.5 贮存

邻硝基氯苯、对硝基氯苯的贮存应符合 GB15603
的有关规定。贮存于阴凉通风处,严防受潮,远

离火源、热源。

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 1653-2013 邻、对硝基氯苯. 进一步学习

联系我们

T-SOFIDPA 0005—2023 超高分子量聚谷氨酸发酵工艺规程.pdf